篇名:
以高效能液相層析儀檢測飼料中之乙烯雌酚Determination of diethylstilbestrol in feed by high performance liquid chromatography
作者:
劉其和;陳素芬;郭美月;蘇杰夫
中文摘要:
本實驗係以高效能液相層析儀配合光二極體偵測器(HPLC/PDA)分析飼料中之乙烯雌酚(diethylstilbestrol)含量,又為避免低濃度時造成誤判,以高效能液相層析質譜儀(HPLC/MS)再確認。飼料樣品以甲醇當萃取液,經震盪、離心、濃縮上清液,殘渣以70%甲醇溶解,應用 OasisRHLB 卡匣去除干擾物質,最後用甲醇沖提,沖提液以高效能液相層析儀檢測。結果顯示,飼料添加0.5ppm、1 ppm、3 ppm、5 ppm,所得回收率為80.8% - 107.5%。若僅以光二極體偵側器檢測時,其最低檢測極限為0.03 ppm,以質譜偵測器檢測時,其最低檢測極限可達0.005 ppm。結果顯示,本研究所開發的高效能液相層析儀檢測飼料中乙烯雌酚之方法便捷、經濟而可行,可成為飼料中乙烯雌酚的檢驗方法之ㄧ。
英文摘要:
High performance liquid chromatography equipped with photodiode array detector (HPLC/PDA) was used to measure the quantity of diethylstilbestrol in feed. To prevent the false positive reaction caused by low concentration of diethylstilbestrol in feed, high performance liquid chromatography equipped with mass spectrophotometer (HPLC/MS) was further used as a confirmation test. The samples were prepared by stirring with methanol, followed by a centrifugation step and then an evaporation step. The residual is then dissolved with 70% methanol and the aqueous solution is cleaned by the assay of solid-phase extraction (SPE) using OasisRHLB to remove the matrix interference, and the eluate was obtained and analyzed by HPLC/PDC or HPLC/MS. The result showed that the average recover rates of diethylstilbestrol in the spiked samples were during the range of 80.8 - 107.5%. The Limit of Detection (LOD) of PDA was 0.03 ppm and the LOD was 0.005 ppm when the MS was used.
備註:
年份:西元 2006 年
期別: 第 41 期
詳細內容:
乙烯雌酚是1938 年英國內科醫師德布查爾斯(Charles.Dodds et al.)等所開發之合成雌激素。由於具有比天然雌激素更強效果、生產便宜、能夠口服等優點,遂被廣泛應用於預防流產、早產以及減輕更年期障礙症狀〔1〕。由於乙烯雌酚對於牛、雞及綿羊具有顯著促進生長作用及提高飼料利用率,於1941 年起曾廣泛應用在農業方面,但因致癌之故其後被美國食品藥物管理局禁止使用〔2〕。  近年來以氣相層析質譜儀(GC/MS)檢測乙烯雌酚之方法已被廣泛應用,但由於GC/MS 前處理過程繁雜且須經衍生化後才能偵測,因此液相層析質譜儀(LC/MS)檢測方法已成為新的發展趨勢〔3、4、5〕。由於質譜儀具有高靈敏度、高解析度、專一性等優點,但因價格昂貴、維護費用高,若應用於例行檢測業務上相對成本亦高。因此本研究嘗試開發以廣泛應用之高效能液相層析儀配合光二極體偵測器,分析飼料中之乙烯雌酚含量,再配合質譜儀進行再確認。本實驗之目的在於開發更便捷且經濟的方法,以檢測飼料中乙烯雌酚含量,以便應用於飼料查驗管理,從而防範乙烯雌酚的違法使用,確保畜產品安全及消費者健康。
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以高效能液相層析儀檢測飼料中之乙烯雌酚
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